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    多溴聯(lián)苯醚 (Polybrominated diphenylethers, PBDEs) 屬于溴系阻燃劑，由于其阻燃效率高，熱穩(wěn)定性好，對材料性能影響小，常用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子 元件中。然而，PBDEs 極易通過逸散的方式進(jìn)入環(huán)境當(dāng)中，成為持久性污染物。并且還具有一定毒性，能夠影響免疫系統(tǒng)、致癌、損害大腦及神經(jīng)組織等。國際電工委會于 2008 年建立IEC 62321 標(biāo)準(zhǔn)體系，明確約束溴系阻燃劑等在電子產(chǎn)品中的使用。

    本文根據(jù)《GB/T 39560.6-2020 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第 6 部分：氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）測定聚合物中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚》標(biāo)準(zhǔn)，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（EXPEC 5231）測定電子電器中多溴聯(lián)苯醚含量的快速且高靈敏度的檢測方法。

實驗部分

標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備

    標(biāo)準(zhǔn)品：10 種多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)（上海安譜，-20℃儲存）。試劑：甲苯（色譜級）。

    儀器：GC 2000 氣相色譜、EXPEC 5231 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

    耗材：移液槍及槍頭、0.22 μm 有機(jī)濾膜、2 mL 無針注射器、1.5 mL 棕色進(jìn)樣瓶。

測試方法

表 1 多溴聯(lián)苯醚測定儀器參數(shù)

多溴聯(lián)苯醚化合物監(jiān)測離子對、駐留時間等參數(shù)見下圖：

圖 1 多溴聯(lián)苯醚類化合物監(jiān)測離子對等質(zhì)譜參數(shù)

樣品前處理

    稱取 0.1 g 剪切均勻的電子電器樣品于玻璃管，加入 5.0 mL 甲苯超聲提取 10 min 后，轉(zhuǎn)移提取液并再次加入 5.0 mL 甲苯重復(fù)提取一次，合并提取液，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾進(jìn)行分析。

線性

    使用提取的電子電器基質(zhì)液配制系列梯度多溴聯(lián)苯醚類化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(一至七溴聯(lián)苯醚：2、5、10、20、50、100、150 ng/mL；八至十溴聯(lián)苯醚最高點(diǎn)至 300 ng/mL)，以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，在對應(yīng)線性范圍內(nèi)，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的線性系數(shù) r 均在 0.995 以上，線性良好。

靈敏度

    根據(jù) S/N 3-10 計算信噪比，使用提取的電子電器基質(zhì)液稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)品至檢出限附近，計算檢出限及定量限，結(jié)果如表2 所示，檢出限在0.09-9.52 ng/mL，定量限在0.30-31.75 ng/mL。

表 2 多溴聯(lián)苯醚檢出限與定量限

精密度

    選取 100 ng/mL 多溴聯(lián)苯醚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣 7 次，考察保留時間、峰面積的重復(fù)性，各組分的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 均小于 0.06%，峰面積 RSD 均小于 4.77%，重復(fù)性良好。

加標(biāo)回收率測試

    對電子電器樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)濃度分別為 20 與 100 ng/mL，連續(xù)進(jìn)樣 4 針，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的回收率均在 80%~120%之間。

電子電器樣品測試

    按照 2.3 中樣品前處理方法處理實際電子電器樣品，結(jié)果如下所示，電子電器樣品基質(zhì)復(fù)雜，含有較多的干擾離子，但大多數(shù)非目標(biāo)離子，或僅在單通道內(nèi)檢出。

圖 2 樣品 TIC 圖

結(jié)論

    本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀EXPEC 5231 測定電子電器中 10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的方法，考察了方法的線性、靈敏度、精密度和回收率，結(jié)果表明：在 2-300 ng/mL 范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.996；檢出限在 0.09-9.52 ng/mL，定量限在 0.30-31.75 ng/mL；方法精密度小于 4.77%；加標(biāo)回收率在 80-120%之間；符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可以對電子電器中 10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量分析。

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情