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    多溴聯(lián)苯醚 (Polybrominated diphenylethers, PBDEs)是溴取代的聯(lián)苯醚類混合物，在高溫下能夠釋放自由基阻斷燃燒反應(yīng)，因此常被作為溴化阻燃劑添加于塑料制品中。近年來，隨著電器產(chǎn)品的淘汰和廢棄，環(huán)境中 PBDEs 含量不斷升高，由于殘留周期長、難分解揮發(fā)、易被生物吸附的特性，成為了肆意擴(kuò)散的持久性有機(jī)污染物，并且可能對人體免疫系統(tǒng)、大腦及神經(jīng)組織造成危害。目前，多溴聯(lián)苯醚的檢測主要采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)，但聯(lián)苯醚類化合物在受熱時容易發(fā)生脫溴降解，例如十溴聯(lián)苯醚在受熱時容易降解為九溴二苯醚和八溴二苯醚，因此在檢測過程中一般使用長度較短且膜厚較薄的色譜柱和較快的升溫速率方法，從而縮短十溴二苯醚在色譜柱中的保留時間，減少其脫溴降解。

    本文根據(jù)《GB/T 37639-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（EXPEC 5231）測定塑料制品中多溴聯(lián)苯醚含量的快速且高靈敏度的檢測方法。

實驗部分

標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備

    標(biāo)準(zhǔn)品：10 種多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)（上海安譜，-20℃儲存）。試劑：甲苯（色譜級）。

    儀器：GC 2000 氣相色譜、EXPEC 5231 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

    耗材：移液槍及槍頭、0.22 μm 有機(jī)濾膜、2 mL 無針注射器、1.5 mL 棕色進(jìn)樣瓶。

測試方法

表 1 多溴聯(lián)苯醚測定儀器參數(shù)

多溴聯(lián)苯醚化合物監(jiān)測離子對、駐留時間等參數(shù)見下圖：

圖 1 多溴聯(lián)苯醚類化合物監(jiān)測離子對等質(zhì)譜參數(shù)

樣品前處理

    超聲波提取樣品：稱取 0.5 g 塑料樣品于玻璃管中，加入 5.0 mL 甲苯超聲提取 30 min 后，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾進(jìn)行分析。

線性

    配制系列梯度多溴聯(lián)苯醚類化合物的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10、20、50、100、150、200 ng/mL)，以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，扣除空白并擬合后的標(biāo)準(zhǔn)曲線（部分）如圖 2 所示：在對應(yīng)線性范圍內(nèi)，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的線性系數(shù) r 均在 0.996 以上，線性良好。多溴聯(lián)苯醚類化合物總離子流圖如圖 3 所示。

圖 2 多溴聯(lián)苯醚類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖 3 200 ng/mL 多溴聯(lián)苯醚類化合物總離子流圖

靈敏度

    根據(jù) S/N 3-10 計算信噪比，使用提取的塑料基質(zhì)液稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)品至檢出限附近，計算檢出限及定量限，結(jié)果如表 2 所示，檢出限在 0.10-3.09 ng/mL，定量限在 0.35-10.31 ng/mL。

表 2 多溴聯(lián)苯醚檢出限與定量限

精密度

    選取 50 ng/mL 多溴聯(lián)苯醚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣 6 次，考察保留時間、峰面積的重復(fù)性。各組分的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 均小于 0.07%，峰面積 RSD 均小于 5%，重復(fù)性良好。

加標(biāo)回收率測試

    對塑料樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)濃度分別為 20 與 100 ng/mL，連續(xù)進(jìn)樣 3 針，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的回收率均在 80%~120%之間。

塑料樣品測試

    按照 2.3 中樣品前處理方法處理實際塑料樣品，結(jié)果如下所示，空白溶劑中目標(biāo)物保留時間處未出峰，表明儀器無殘留，樣品中 13.74 min、20.57 min 處非目標(biāo)峰，20.05 min 處為 PBDE-190，但提取樣品離子后并未出峰，判斷其為雜質(zhì)峰。

圖 3 空白溶劑、樣品 TIC 圖及 PBDE-190 EIC 譜圖

結(jié)論

    本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀EXPEC 5231 測定塑料中 10 種多溴 聯(lián)苯醚類化合物的方法，考察了方法的線性、靈敏度、精密度和回收率，結(jié)果表明：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.996；方法檢出限在0.10-3.09 ng/mL，定量限在0.35-10.31 ng/mL；方法精密度小于 5%；加標(biāo)回收率在 80-120%之間；符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可以對塑料中 10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量分析。

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情