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    多溴聯(lián)苯醚 (Polybrominated diphenylethers, PBDEs)是溴取代的聯(lián)苯醚類混合物，在高溫下能夠釋放自由基阻斷燃燒反應，因此常被作為溴化阻燃劑應用于服裝、家居、裝飾、無紡織物等。毒理學研究表明，PBDEs 有皮膚刺激性、內(nèi)分泌干擾性以及致癌性，其安全性引發(fā)國際社會的廣泛關注。國內(nèi)外許多國家以頒布法規(guī)、禁令或限定標準等方式陸續(xù)加大對此類阻燃劑的應用限制。我國 2020 年 10 月發(fā)布的《生態(tài)紡織技術要求》中規(guī)定，紡織品中四至十溴聯(lián)苯醚禁止檢出。國際環(huán)保紡織協(xié)會發(fā)布的紡織產(chǎn)品認證標準中也明確禁用多溴聯(lián)苯醚類阻燃劑。

    本文根據(jù)《GB/T 24279.1-2018 紡織品中某些阻燃劑的測定》標準，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（EXPEC 5231）測定紡織品中多溴聯(lián)苯醚含量的快速且高靈敏度的檢測方法。

實驗部分

標準品、試劑和設備

    標準品：10 種多溴聯(lián)苯醚混標（上海安譜，-20℃儲存）。試劑：甲苯（色譜級）。

    儀器：GC 2000 氣相色譜、EXPEC 5231 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

    耗材：移液槍及槍頭、0.22 μm 有機濾膜、2 mL 無針注射器、1.5 mL 棕色進樣瓶。

測試方法

表 1 多溴聯(lián)苯醚測定儀器參數(shù)

多溴聯(lián)苯醚化合物監(jiān)測離子對、駐留時間等參數(shù)見下圖：

圖 1 多溴聯(lián)苯醚類化合物監(jiān)測離子參數(shù)

樣品前處理

    取紡織品剪碎后混勻，準確稱取 0.1 g 置于具塞棕色瓶中，加入 5 mL 甲苯，室溫下超聲萃取 30 min，將提取液過濾并轉(zhuǎn)移至另一棕色瓶中，再用 5 mL 甲苯在室溫下超聲萃取提取瓶中的殘余物 15 min，合并濾液，通過 0.22 um 濾膜后進行測定。

線性

    配制系列梯度多溴聯(lián)苯醚類化合物的混合基質(zhì)標準溶液(2、5、10、20、50、100、150、200  、300 ng/mL)，以各目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標，目標物標準溶液的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標，建立標準曲線，在對應線性范圍內(nèi)，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的線性系數(shù) r 均在 0.996 以上，線性良好。

靈敏度

    根據(jù) S/N 3-10 計算信噪比，使用提取的紡織品基質(zhì)液稀釋混合標準品至檢出限附近，計算檢出限及定量限，結果如表 2 所示，檢出限在 0.07-6.98 ng/mL，定量限在 0.23-23.26 ng/mL。

表 2 多溴聯(lián)苯醚檢出限與定量限

    選取 100 ng/mL 多溴聯(lián)苯醚類化合物基質(zhì)加標溶液，連續(xù)進樣 7 次，考察保留時間、峰面積的重復性：各組分的保留時間的相對標準偏差 RSD 均小于 0.08%，峰面積 RSD 均小于 4.19%，重復性良好。

加標回收率測試

    對紡織品樣品進行加標回收率測試，加標濃度分別為 20 與 100 ng/mL，連續(xù)進樣 4 針，各目標化合物計算濃度，10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的回收率均在 80%~120%之間。

紡織品樣品測試

    按照 2.3 中樣品前處理方法處理實際紡織品樣品，結果如下所示，紡織品樣品基質(zhì)復雜，含有較多的干擾離子，但大多數(shù)非目標離子，或僅在單通道內(nèi)檢出。

圖 6 樣品 TIC 圖

結論

    本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀EXPEC 5231 測定紡織品中 10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物的方法，考察了方法的線性、靈敏度、精密度和回收率，結果表明：標準曲線線性良好，相關系數(shù)均大于 0.996；方法檢出限在 0.07-6.98 ng/mL，定量限在 0.23-23.26 ng/mL；方法精密度小于 4.19%；加標回收率在 80-120%之間；符合國家標準要求。本方法可以對紡織品中 10 種多溴聯(lián)苯醚類化合物進行快速、準確、靈敏的定量分析。

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情