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樣品信息

樣品名稱：枸杞子

樣品描述：干燥枸杞子

儀器及試劑

儀器

        配備GC 2000氣相色譜儀的EXPEC 5230三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。其他小型儀器見下表。

圖1 EXPEC 5230質(zhì)譜儀

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        實(shí)驗(yàn)中使用的試劑以及標(biāo)準(zhǔn)品如表2 所示。

表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

前處理方法

        本實(shí)驗(yàn)前處理采用2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中的快速樣品處理法（QuEChERs）法。

        取供試品粉末（過三號篩）3g，精密稱定，置50ml聚苯乙烯具塞離心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，渦旋使藥粉充分浸潤，放置 30 分鐘，精密加入乙腈15ml，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5分鐘，加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末（4:1） 7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）3分鐘，于冰浴中冷卻 10 分鐘，離心（每分鐘 4000 轉(zhuǎn)） 5 分鐘，取上清液 9ml，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管[無水硫酸鎂900mg， N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg，硅膠 300mg，石墨化碳黑 90mg]中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次） 5分鐘使凈化完全，離心（每分鐘 4000 轉(zhuǎn)） 5 分鐘，精密吸取上清液 5ml，置氮吹儀上于 40℃水浴濃縮至約 0.4ml，加乙腈稀釋至 1.0ml，渦旋混勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測試方法

氣相色譜條件：

        色譜柱：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m*0.25mm*0.25μm)

        柱溫程序: 初始溫度為60°C，保持1min，以每分鐘10°C的速率升溫至 160°C，再以每分鐘2°C的速率升溫至230°C，最后再以每分鐘15°C的速率升溫至 300°C，保持6 min

        進(jìn)樣口溫度: 250°C

        進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

        載氣控制方式: 恒壓力，146kPa

        進(jìn)樣量: 1μL

質(zhì)譜條件：

       離子源為電子轟擊(EI) 離子源。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各農(nóng)藥。

加標(biāo)回收率

        向供試品中分別精密加入混合對照品，濃度為2020版《中國藥典》0212藥材和飲片檢定通則中禁用農(nóng)藥的定量限值，平行2份，按照2.3-2.4項(xiàng)進(jìn)行樣品處理和測定，得到各禁用農(nóng)藥的回收率結(jié)果。

        枸杞子的加標(biāo)回收率結(jié)果見表4。由下表可知，枸杞子中禁用農(nóng)殘的回收率均表現(xiàn)良好，基本控制在60-130 %之間。

表4 枸杞子中禁用農(nóng)藥（GC-MS/MS組）的加標(biāo)回收率

結(jié)論

        枸杞子樣品按照2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中QuEChERs法進(jìn)行前處理，經(jīng)譜育科技EXPEC 5230 GC-TQMS測定，快速、準(zhǔn)確對其中禁用農(nóng)藥（共32個化合物）進(jìn)行篩查測定。本實(shí)驗(yàn)考察了方法的加標(biāo)回收率，以此來判斷QuEChERs法是否適用于枸杞子，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， 中藥材枸杞子中目標(biāo)化合物回收率良好，QuEChERs法適用于枸杞子中禁用農(nóng)殘的檢測。

附錄

表5 枸杞子中禁用農(nóng)殘檢測GC-MS/MS圖譜