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    生鐵作為鋼鐵工業(yè)的基礎(chǔ)原料，其性能直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的質(zhì)量和應用范圍。鉻、磷、錳、硅等元素是生鐵中常見的元素，它們不僅影響生鐵的物理和化學性質(zhì)，還決定了生鐵在不同工業(yè)領(lǐng)域（如汽車制造、建筑、機械加工等）的應用潛力。因此，準確測定生鐵中這些元素的含量對于保證產(chǎn)品質(zhì)量、提升生產(chǎn)效率以及滿足特定應用需求至關(guān)重要。

    目前，關(guān)于測試鉻、磷、錳、硅元素的標準有GB/T 38441-2019，此標準采用高氯酸冒煙的方法測定鉻、磷、錳，用硝酸、鹽酸、高錳酸鉀酸溶的方式測定硅，無法同時測定這四個元素。本文建立了一種超級微波全消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定生鐵中鉻、磷、錳、硅元素的方案，分析周期短，操作簡單，滿足生產(chǎn)要求。

實驗部分

儀器

表1 儀器選型及其配置

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

    試劑：硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸，均為優(yōu)級純；

    純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

    標準溶液：鉻、磷、錳、硅元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

    準確稱量0.1 g（精確至 0.0001 g）生鐵樣品于消解管內(nèi)，加入2.0 mL鹽酸、0.5 mL硝酸，緩慢滴加2.0 mL高氯酸。待反應停止后，將消解管轉(zhuǎn)移至超級微波平臺，按照表3程序進行消解。消解完畢，冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，補加1.0 mL氫氟酸，用去離子水定容至50 mL，待上機測試。同法制備空白樣品和平行樣。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解前后圖片

標準曲線

    精密量取鉻、磷、錳、硅等元素標準溶液配制得到的標準溶液濃度梯度見下表。

表5 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

    在表5所示的濃度范圍內(nèi)，各元素線性相關(guān)系數(shù)值大于0.9999。以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，元素檢出限見表6。

表6 測定元素譜線、線性相關(guān)系數(shù)、檢出限

精密度測試

    制備7份平行樣品進行方法精密度測試，各元素精密度測試結(jié)果見表7，各元素RSD不超過2.3%，表明該方法精密度良好。

表7 樣品精密度測試結(jié)果（單位：%）

加標回收率測試

    對生鐵樣品進行加標回收率測試，樣品按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，如表8所示，樣品的加標回收率都在96.0%~99.6%之間。

表8 樣品加標回收率測試結(jié)果

實際樣品測試

    實際樣品中各元素含量測試結(jié)果見表9。

表9 樣品測試結(jié)果 (單位：%)

結(jié)論

    本文實現(xiàn)了用超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對生鐵中鉻、磷、錳、硅含量進行測試。從實驗結(jié)果來看，本文所建立各元素標準曲線的線性系數(shù)大于0.9999；實際樣品中待測元素的精密度測試RSD不超過 2.3 %；且實際樣品中各元素加標回收率為96.0%~99.6%，樣品測試具有較好的穩(wěn)定性和準確性。以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，可利用該方法對實際樣品進行測定。

設(shè)備與耗材方案

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試劑及標準品