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電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定硅鐵中鉻、銅、錳、鎳、磷、鈦元素

硅鐵就是鐵和硅組成的鐵合金。硅鐵是以焦炭、鋼屑、石英（或硅石）為原料，用電爐冶煉制成的鐵硅合金。由于硅和氧很容易化合成二氧化硅，所以硅鐵常用于煉鋼時作脫氧劑，同時由于 SiO2 生成時放出大量的熱，在脫氧的同時，對提高鋼水溫度也是有利的。目前，我國已大量對外出口硅鐵，為了對質量進行監(jiān)控，常常需要對硅鐵中的鉻、銅、錳、鎳等微量元素進行檢測。

硅鐵及硅材料中微量元素的測定多采用 X2 熒光光譜法，但分析的元素較少。目前標準只有《硅鐵鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（GB/T 24194-2009），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法因靈敏度高、分析速度快、且能多元素同時測定等特點被廣泛應用于冶金等領域，現(xiàn)已成為各種物質中微量元素分析的重要手段。

本文采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對硅鐵合金中的鉻、銅、錳、鎳、磷、鈦元素含量進行測試，測試標準樣品具有較好的平行性和準確性，可以作為硅鐵合金實際樣品的分析方法。

關鍵詞：ICP-OES；硅鐵；基體匹配。

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀參數(shù)

試劑及標準品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純高氯酸；

純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

標準溶液：Ni、P 1000 mg/L；Mn、Cr、Cu、Ti 10000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

將試料稱取 1.0g 后放置于消解杯中，加入 4.0mL 純水潤濕試料，再逐滴加入 30mL 稀王水（王水：水=1：1），4.0mL 氫氟酸，蓋上表面皿，加熱至試料完全溶解，用水洗滌表面皿及杯壁后加入 4.0mL 高氯酸加熱，等冒白煙時，加入稀鹽酸（酸：水=1：3）10.0mL，繼續(xù)加熱至溶液透明，冷卻后，移入至 50mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻后將溶液過濾作為樣品測定液使用。

圖 1 硅鐵消解后圖片

標準曲線

精密量取元素 Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti 標準溶液并稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表，標準曲線需要用 2.0%Fe 基體作為基體配制基體匹配法標準曲線：

表 3 標準曲線濃度梯度

標準曲線與檢出限

在表 4 所示的濃度范圍內(nèi)，待測元素線性相關系數(shù)大于 0.9999。以樣品空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 4。

表 4 測定元素線、相關系數(shù)及檢出限

精密度測試

對 7 個平行樣分別測試，其結果間精密度列于表 5，結果 RSD<3%，可以用于實際樣品分析。

表 5 樣品精密度測試結果（單位：%）

樣品測試結果及偏差

將樣品測試結果與證書值相比較，不同含量元素的相對偏差均符合《GB/T 24194—2009》的規(guī)定，表明該方法具有良好的準確性。

表 7 樣品測試結果及偏差（單位：%）

結論

本實驗建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定硅鐵中鉻、銅、錳、鎳、磷、鈦元素含量的方法。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性相關系數(shù)均大于 0.9999，各平行樣分析結果間精密度小于 3%，測試結果偏差值在國標規(guī)定的允差范圍內(nèi)；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應用于硅鐵樣品中鉻、銅、錳、鎳、磷、鈦元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準確性。

附錄