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LC-MS/MS 法測定大米中 33 種真菌毒素殘留量

隨著人民生活水平的提高，食品安全問題越來越受到重視。真菌毒素污染是造成大米等糧食安全的長期隱患之一，已列入國家食品安全風險監(jiān)測體系。真菌毒素是由真菌產(chǎn)生的具有毒性的次級代謝產(chǎn)物，其來源多樣、穩(wěn)定性強、健康危害嚴重。據(jù)報道，在全球范圍內，每年約有 25%的農(nóng)產(chǎn)品受到不同程度的真菌毒素污染，特別是我國的主要糧食作物——大米、玉米、小麥。因此，預防和控制糧食真菌毒素污染是保障食品質量安全的主要內容，故針對谷物及其制品中真菌毒素多組分、高通量的快速檢測技術亟待開發(fā)。

本文依據(jù)糧油檢測標準《LS/T 6133-2018 糧油檢驗主要谷物中 16 種真菌毒素的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法》，建立了使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀 EXPEC 5210 測定大米中 33 種真菌毒素化合物含量的快速且高靈敏度的檢測方法，為大米中真菌毒素類化合物含量檢測提供參考。

樣品、標準品、試劑和設備

儀器：EXPEC 5210 三重四極桿串聯(lián)質譜儀；

樣品：大米；

標準品：33 種真菌毒素的標準品購于天津阿爾塔；

試劑：甲醇、甲酸、均為色譜純，水為超純水。

液相和質譜條件

正離子：

負離子：

樣品前處理

（1）取樣：精密稱取 0.5 g 供試品粉末（研磨過篩后），置 15 mL 離心管中；

（2）溶劑重復提?。杭尤?2 mL 甲醇：水（3：2）振蕩 10 min 后，超聲 10 min，離心取上清液；殘渣中加入 2 mL 乙腈（含 1%甲酸）, 振蕩 10 min 后，離心取上清液；殘渣中再次加入 1 mL 甲醇：水（3：2），振蕩 10 min 后，離心取上清液，最終合并三次提取的上清液；

（3）上樣：上清液過 0.22 um 濾膜，上機檢測。

典型色譜圖

按照上述 2.2 條件上機測試，真菌毒素的典型色譜圖，如圖 1 和圖 2 所示。

圖 1 正離子模式下真菌毒素典型色譜圖（以 FB1 計，10ng/ml）

圖 2 負離子模式下真菌毒素典型色譜圖（以玉米赤霉烯酮計，2ng/ml）

線性和檢出限

標準曲線溶液配制：以空白大米基質配制系列梯度的真菌毒素標準溶液，以目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標，目標物標準溶液的濃度為橫坐標，建立標準曲線,在對應的線性范圍內，相關系數(shù) r 值均在 0.995 以上。

表 1 正離子模式下部分真菌毒素標準曲線信息

表 3 負離子模式下部分真菌毒素標準曲線信息

重復性

從真菌毒素儲備液中吸取一定量的標準品，以空白大米基質稀釋成標準曲線低（標曲點 3）、中（標曲點 6）、高（標曲點 9）濃度的對照品，進樣 6 次，考察保留時間和峰面積的重復性，結果圖 3 和 4 所示。由圖 3 和 4 可知，真菌毒素的保留時間 RSD 在 0.20%以下，峰面積 RSD 均在 5%以下，精密度較好。

回收率

從真菌毒素儲備液中吸取一定量的標準品，以空白大米基質稀釋成低、中、高濃度水平的標準品。經(jīng)過2.3 樣品前處理得到的回收率結果圖5 和6 所示。真菌毒素的回收率在80 -120%

之間。

樣品測試

按照 2.3 中樣品制備方法處理樣品，批處理結果如下圖所示，結果表明大米中有 3.6 μg/kg的伏馬毒素 B3 出。

結語

本實驗考察了 33 種真菌毒素的線性、精密度、靈敏度、回收率等指標。實驗結果表明 33 種真菌毒素相關系數(shù) r 均大于 0.995，線性良好；定量限在 0.1-10 μg/kg 之間。在低、中和高的濃度下，連續(xù)進樣六針 33 種真菌毒素的保留時間 RSD 在 0.20%以下，峰面積 RSD 均在 5%以下，精密度較好，并且在低、中和高的濃度下，33 種真菌毒素的回收率在 80-120%之間。由此可見，使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的 5210 系統(tǒng)可以對大米中的 33 種真菌毒素殘留量進行快速、準確、靈敏的定量檢測。

附錄

EXPEC 5210型 LC-MSMS 配置清單

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