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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氫氧化鋰樣品鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁元素含量

氫氧化鋰是一種無機物，化學(xué)式為 LiOH，英文名為 Lithium hydroxide，是白色單斜細小結(jié)晶，有辣味，具有強堿性，腐蝕性，1mol/L 溶液的 pH 約為 14，在空氣中能吸收二氧化碳和水分，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。氫氧化鋰也是一種重要的基礎(chǔ)鋰鹽產(chǎn)品，以氫氧化鋰制備的鋰基潤滑脂，具有使用壽命長、抗氧化性、耐高溫等優(yōu)點；氫氧化鋰可用做光譜分析的展開劑、潤滑油，作為堿性蓄電池的添加劑，氫氧化鋰能增加蓄電量，延長電池使用壽命。除此之外，氫氧化鋰在冶金、原子能、化學(xué)試劑、航空航天、國防工業(yè)等領(lǐng)域均有著重要應(yīng)用，如可用做二氧化碳的吸收劑，可凈化潛艇內(nèi)的空氣。隨著氫氧化鋰的應(yīng)用越來越廣泛，對氫氧化鋰中的純度分析也越來越重要。

目前關(guān)于氫氧化鋰中鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁元素含量測試標(biāo)準(zhǔn)有《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第 16 部分：鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（GB/T 11064.16-2013），該標(biāo)準(zhǔn)使用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，且氫氧化鋰中雜質(zhì)元素含量在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的測量范圍內(nèi)，另外由于其低檢出限、高靈敏度、高精密度以及線性范圍寬且多元素同時測定，很適合氫氧化鋰中快捷、準(zhǔn)確、多元素同時檢測的要求。

本文采用電感耦合等離子光譜儀對氫氧化鋰中鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁 9 種元素含量進行測試，測試實際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：ICP-OES; 氫氧化鋰; 雜質(zhì)元素

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級純硝酸；

純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 均為單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

樣品前處理按照《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第 16 部分：鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（GB/T 11064.16-2013）。氫氧化鋰樣品預(yù)先在 250 ℃~260 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷卻至室溫，然后氫氧化鋰樣品取1.5119 g（精確至 0.0001 g），將其置于 200 mL 聚四氟乙烯燒杯中，緩慢加入 10 mL 硝酸（1：1），電熱板上 120 ℃加熱 20 min 至溶液變清亮，冷卻，用超純水定容至 50 mL，待上機測試。

表 3 樣品消解后圖片

標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別精密量取 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表：

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在表 3 所示的濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9999。以方法空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以稀釋倍數(shù)作為方法檢出限，各元素檢出限見表 4。

表 4 部分測定元素分析譜線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

對 7份平行樣分別測試，未檢出的加標(biāo)后測試其精密度，其結(jié)果精密度RSD%＜2.6 %，可以用于實際樣品分析。

表 5 樣品精密度測試結(jié)果（單位：mg/kg）

加標(biāo)回收率測試

對樣品進行加標(biāo)回收率測試，每個樣品按照元素含量選擇合適的濃度進行加標(biāo)，如表 6 所示，每個樣品的加標(biāo)回收率都在 92.7 ~ 99.8 %之間。

表 6 樣品測試加標(biāo)回收率（單位：mg/kg）

實際樣品測試

表 7 樣品測試結(jié)果(單位：mg/kg)

結(jié)論

本實驗采用了 ICP-OES 測定 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 元素的方法。結(jié)果來看，本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于 0.9999；測試結(jié)果精密度小于 2.6 %；每個元素采取合適的加標(biāo)濃度進行加標(biāo)測試，加標(biāo)回收率都處于 92.7-99.8 %之間，具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

附錄