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    鋼鐵中各種微量元素對其性質及質量有著十分重要的影響，在鋼鐵中加入   適量的微量元素硼，可以改變鋼鐵的性能及用途，增加鋼的硬度和抗張力，改善鋼的焊接性能。磷溶于鐵素體，雖能提高鋼的硬度和強度，但會增加回火脆性，顯著降低鋼的塑性和韌性，致使鋼在冷加工時容易脆裂，造成“冷脆”現(xiàn)象，并且對焊接性也有不良影響。因此，鋼鐵中微量雜質元素的含量對其性能有重要影響，對鋼鐵中微量雜質元素的測定尤為重要，越來越多的客戶開始重視不銹鋼中雜質元素的檢測。

    目前現(xiàn)行的測試不銹鋼的標準主要有《不銹鋼多元素含量的測定電感耦合   等離子體光譜法》（YB/T  4396-2014）、《不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦電感耦合等離子體光譜法》（SN/T  3343-2012）、《鑄鐵和低合金鋼鑭和鎂含量的測定電感耦合等離子體光譜法》（GB/T  3343-2012）和《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》(GB/T  11170-2008)，相比于傳統(tǒng)的化學分析方法及火焰原子吸收光譜法，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時測定復雜鐵基體中的多種元素，具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點，廣泛應用于金屬材料的化學元素檢測。

本文采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對不銹鋼合金中的鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量進行測試，測試標準樣品具有較好的平行性和準確性，可以作為不銹鋼合金實際樣品的分析方法。

關鍵詞：ICP-OES；不銹鋼；基體匹配

 儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

    試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純高氯酸；純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

    標準溶液：Cr、Ni、Mo、Ti、P、Cu、Mn、V、Co、Nb 1000 mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

    稀釋 50 倍（質量分數(shù)<0.03%)：將試料稱取 1g 后放置于消解杯中，加入4.0mL 純水潤濕試料，再加入 30mL 混酸 A（硝酸：鹽酸：水=1：3：4），4.0mL 氫氟酸，蓋上表面皿，加熱至試料完全溶解，用水洗滌表面皿及杯壁后加入 4.0mL 高氯酸加熱，等冒白煙時，加入配置的混酸 A 10.0mL，繼續(xù)加熱至溶液透明，冷卻后，移入至 50mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，作為樣品測定液使用。

    稀釋 500 倍（質量分數(shù)在 0.03%~2%)：準確稱取 0.1g 試料置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 2.0 mL 水、1.0 mL 硝酸和 3.0 mL 鹽酸，蓋上表面皿，加熱至試料完全溶解，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻。移入 50mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

    稀釋 10000 倍（質量分數(shù)>2.0%）：在樣品稀釋 500 倍的前處理方案上，對樣品再稀釋 20 倍。

標準曲線

    精密量取元素 Cr、Ni、Mo、Co、Cu、Mn、V、P、Ti、Nb 標準溶液并稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表，主量元素（Cr/Ni）采用 2%硝酸水溶液配制，微量元素（質量分數(shù)<0.03%)采用 2%鐵基體配制，微量元素（質量分數(shù)在 0.03%~2%)采用 0.2%鐵基體配制：

表 3 標準曲線濃度梯度

標準曲線與檢出限

    在表 4 所示的濃度范圍內，待測元素線性相關系數(shù)大于 0.9995。以樣品空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 4。

表 4 部分測定元素譜線、相關系數(shù)及檢出限

精密度測試

    對 7 個平行樣分別測試，其結果間精密度 RSD%<3%，可以用于實際樣品分析。

樣品測試結果及偏差

    將樣品測試結果與證書值相比較，不同含量元素的相對偏差均符合《GB/T 11170—2008》的規(guī)定，表明該方法具有良好的準確性。

表 5 不銹鋼 YSBC28326-2013 樣品測試結果及偏差（單位：%）

結論

    本實驗建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定不銹鋼中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、元素含量的方法。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性相關系數(shù)均大于 0.9999，各平行樣分析結果間精密度小于 3%，加標回收率在 95-100%之間；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應用于不銹鋼樣品中鉻、鎳、鉬、鈷、銅、鈮、磷、釩、鈦、錳元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單